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水中物質(zhì)含量測(cè)定篇一

摘要：在文介紹了通過(guò)原子吸收光譜測(cè)定自來(lái)水水中鎂含量的方法。采用兩種方法測(cè)定：1.標(biāo)準(zhǔn)曲線法，先測(cè)定已知濃度鎂離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，繪制成吸光度-濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線。再于同樣條件下測(cè)定水樣中各待測(cè)離子的吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上即可查出水樣中各待測(cè)離子的含量。該方法測(cè)得自來(lái)水中鎂含量為14.39?g?ml?1。2.標(biāo)準(zhǔn)加入法，在各濃度梯度中都加入5ml水樣，測(cè)定吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)加入曲線，延長(zhǎng)曲線，與x軸交點(diǎn)即為水樣中鎂含量。該方法測(cè)得自來(lái)水中鎂含量為16.90?g?ml?1 比較兩種方法，計(jì)算回收率為 re?74.03%。

關(guān)鍵詞：原子吸收光譜

自來(lái)水

鎂含量測(cè)定

標(biāo)準(zhǔn)加入法

標(biāo)準(zhǔn)曲線法

前言：

鎂是一種參與生物體正常生命活動(dòng)及新陳代謝過(guò)程必不可少的元素。鎂影響細(xì)胞的多種生物功能，同時(shí)，鎂屬于人體營(yíng)養(yǎng)素——礦物質(zhì)元素中的一種，屬于礦物質(zhì)的常量元素類。人體中的鎂60～65%存在于骨骼和牙齒中，27%存在于軟組織中，細(xì)胞內(nèi)鎂離子僅占1%，多以活性形式mg2+-atp形式存在。因此，鎂對(duì)于人體來(lái)說(shuō)有著不可替代的作用。

目前，測(cè)定自來(lái)水中鎂含量主要有兩種方法：

1、使用edta滴定，但該方法很難排除水中其它離子如鐵、錳離子的干擾，共存離子對(duì)指示劑的指示終點(diǎn)也有影響。特別是對(duì)于南方水樣中水質(zhì)硬度比較小的地區(qū),往往難以使用滴定法得到準(zhǔn)確的濃度。2.使用原子吸收光譜儀或icp檢測(cè)。

原子吸收光譜法（atomic absorption spectrometry, aas）基于從光源發(fā)出的被測(cè)元素的特征輻射，通過(guò)試樣蒸氣時(shí)，被同種待測(cè)元素基態(tài)原子所吸收，由輻射的減弱程度求得試樣中被測(cè)元素的含量。

在光源發(fā)射線的半寬度小于吸收線的半寬度（即銳線光源）的條件下，光源發(fā)射線通過(guò)一定厚度的原子蒸氣，并被基態(tài)原子所吸收，吸光度與原子蒸氣中待測(cè)元素的基態(tài)原子數(shù)間的關(guān)系，遵循朗伯-比爾定律：

a?lg(i0/i)?k'n0l

1.實(shí)驗(yàn)部分 1.1儀器設(shè)備

儀器：原子吸收分光光度計(jì)、空氣壓縮機(jī)、乙炔鋼瓶、ca空心陰極燈、容量瓶

藥品：金屬鎂或mgco3（g.r.）、hcl溶液（6mol·l-1）、hcl溶液（1mol·l-1）、去離子水、sr溶液 2+1.2實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置

1）鎂標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1000μg·ml-1）準(zhǔn)確稱取金屬鎂0.2500g于100ml燒杯中,蓋上表面皿，從燒杯嘴滴加5ml 6mol·lhcl溶液，使之溶解。然后定量地轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，用水稀釋定容，搖勻。

2）鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液（50μg·ml）準(zhǔn)確吸取上述鎂標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液5.00ml于100ml容量瓶中，用水稀釋定容，搖勻。1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線法

1）鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液系列配置 準(zhǔn)確吸取0ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液（50μg·ml），分別置于6只50ml容量瓶中，加入sr溶液2ml防止mg被氧化，用與去離子水稀釋至刻度，搖勻備用。該標(biāo)準(zhǔn)溶液鎂的質(zhì)量濃度分別為0μg·ml、2μg·ml、4μg·ml、6μg·ml、8μg·ml、10μg·ml。配制自來(lái)水樣：

準(zhǔn)確吸取6ml自來(lái)水置于50ml容量瓶中，加入sr溶液2ml，用去離子水稀釋定容，搖勻。

1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)加入工作曲線法

取6只50ml容量瓶，各加5ml水樣，加入0ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液（50μg·ml），加入sr溶液2ml，用與去離子水稀釋至刻度，搖勻備用。1.2.3 原子吸收測(cè)定

以去離子水為參比，然后依次對(duì)兩種方法的標(biāo)準(zhǔn)系列和水樣進(jìn)行測(cè)定。

分別以mg元素的濃度為橫坐標(biāo)，所測(cè)得的吸光度值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。從對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得各自的濃度，然后根據(jù)水樣的稀釋倍數(shù)計(jì)算水樣中的鎂的含量，并計(jì)算回收率。

12+

2+-1-1

-1-1

2+

2+

-1 2.結(jié)果與討論

2.1 原子吸收光譜條件

wl：

285.2nm 狹縫寬 點(diǎn)燈方式 燈電流低 燈電流高 燃燒器高度 燃燒器角度 火焰類型

0.7nm bgc-d2 8ma 0ma 7mm 0度 air-c2h2 1.8l/min 15.0l/min 燃?xì)?/p>

阻燃?xì)?/p>

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線法

表1 mg質(zhì)量濃度-吸光度表

mg質(zhì)量濃度/ μg·ml-10.00 0

1.00 0.5574

2.00 0.971

3.00 1.355

4.00 1.6591

5.00 1.8058

水樣 0.8099 a

根據(jù)數(shù)據(jù)，做出散點(diǎn)圖如下：

圖1 標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

觀察數(shù)據(jù)，可知道當(dāng)mg質(zhì)量濃度為8.00、10.00μg·ml-1時(shí)，吸光度值明顯偏離直線，所以舍去這兩個(gè)濃度過(guò)大的點(diǎn)，作圖如下：

圖2 標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

求得：

y?0.4689x r2?0.9885

實(shí)驗(yàn)測(cè)得水樣的吸光度a=0.8099，帶入擬合公式得：

y?0.4689x?0.8099

x=1.727

即稀釋后水樣中mg的質(zhì)量濃度為1.727μg·ml-1

所以自來(lái)水中mg的質(zhì)量濃度為

1.727?50=14.39?g?ml?1 62.3 標(biāo)準(zhǔn)加入工作曲線法

表2 mg質(zhì)量濃度-吸光度表

mg質(zhì)量濃度/ μg·ml-1

x 1.00+x 2.00+x 3.00+x 4.00+x 5.00+x a 0.6955 1.1400 1.5281 1.7112 1.8611 1.9274 根據(jù)數(shù)據(jù)，做出散點(diǎn)圖如下：

圖3 標(biāo)準(zhǔn)加入曲線圖

同樣，可觀察到，最后三個(gè)點(diǎn)嚴(yán)重偏離直線，舍去后，作圖：

圖4 標(biāo)準(zhǔn)加入曲線圖

求得：

y?0.4163x?0.7049r?0.9985 當(dāng)y?0，x??1.690。

即稀釋后水樣中mg的質(zhì)量濃度為1.690μg·ml-1

所以自來(lái)水中mg的質(zhì)量濃度為

1.690?50=16.90?g?ml?1 52.3 回收率計(jì)算

按照公式

re?計(jì)算回收率，c加-cx?100% c?當(dāng)加標(biāo)量為1?g?ml?1的mg標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，回收率為71.12% 當(dāng)加標(biāo)量為2?g?ml?1的mg標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，回收率為76.95% 所以，該方法的回收率

re?74.03%

2.3 實(shí)驗(yàn)總結(jié)

1.觀察兩種方法制作的標(biāo)準(zhǔn)曲線，可發(fā)現(xiàn)，當(dāng)鎂離子標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度過(guò)大時(shí)，作出的標(biāo)準(zhǔn)曲線不在不為直線，說(shuō)明可縮小鎂離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。

2.比較兩種方法測(cè)得的自來(lái)水鎂離子濃度，標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)得自來(lái)水中鎂含量為14.39?g?ml?1，標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)得自來(lái)水中鎂含量為16.90?g?ml?1，兩者有較大差別，實(shí)驗(yàn)操作中可能存在一定誤差，由于離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度過(guò)大造成的曲線繪制不準(zhǔn)確也有一定影響。

3.計(jì)算的回收率較小，沒(méi)有達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)，說(shuō)明實(shí)驗(yàn)方法還需改進(jìn)，可縮小鎂離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度再進(jìn)行測(cè)量。

參考文獻(xiàn)

[1] 蘇克曼，張濟(jì)新.儀器分析實(shí)驗(yàn)[m].北京：高等教育出版社，2005：75-77 [2] 朱明華，胡坪.儀器分析（第四版）北京：高等教育出版社，2008

水中物質(zhì)含量測(cè)定篇二

水中的物質(zhì)分類與專業(yè)術(shù)語(yǔ)

水中物質(zhì)分類

水中的雜質(zhì)種類極多。斯麥恩介紹，按其性質(zhì)可分為無(wú)機(jī)物、有機(jī)物和微生物。按分散體系分類，即按雜質(zhì)粒子的大小及同水之間的相互關(guān)系來(lái)分類，可分為以下三類：

1、分子-離子分散系：即溶解性物質(zhì)，小于0.001微米，包括各種無(wú)機(jī)的、有機(jī)的低分子物及其離子，在水中成為溶液。

2、膠態(tài)分散系：即膠體物質(zhì)，大小由0.001-0.1微米，其中有的高分子物以溶液存在，溶膠微粒以溶膠存在。

3、粗分散系：即懸浮物質(zhì)，大于0.1微米，其中有懸濁液和乳濁液。

水質(zhì)專業(yè)術(shù)語(yǔ)

1、水中的懸浮物：水中的懸浮物是顆粒直徑約在0.1微米以上的微粒，肉眼可見(jiàn)。這些微粒主要由泥沙、原生動(dòng)物、澡類、細(xì)菌、病毒以及高分子有機(jī)物等組成，常常懸浮水流之中，產(chǎn)生水的渾濁度。懸浮物是造成渾濁度、色度、氣味的主要來(lái)源。

2、水中的膠體物質(zhì)：水中的膠體物質(zhì)是指直徑在0.1-0.001微米之間的微粒。膠體是許多分子和離子的集合物，包括無(wú)機(jī)膠體如鐵、鋁、硅的化合物，有機(jī)膠體如植物或動(dòng)物的肢體腐爛和分解而生成的腐殖物。

3、水中的溶解物質(zhì)：水中的溶解物質(zhì)是直徑小于或等于0.001微米的微小顆粒。主要是溶于水的以低分子存在的溶解鹽類的各種離子和氣體。

4、水的渾濁度：由于水中含有懸浮物及膠體狀態(tài)的微粒，使得原是無(wú)色透明的水產(chǎn)生渾濁現(xiàn)象，其渾濁的程度稱為渾濁度。渾濁度是表達(dá)水中不同大小、不同相對(duì)密度、不同形狀的懸浮物、膠體物質(zhì)、浮游生物和微生物等雜質(zhì)對(duì)光所產(chǎn)生的效應(yīng)。

5、水的硬度：水中的一些金屬離子的濃度，如鈣、鎂、鐵、錳、鋅等，一般鐵、錳、鋅等離子在水中的含量很少，可以略去不計(jì)。通常就把鈣、鎂的總濃度看作水的硬度。

6、水的tds值：tds表示水中溶解性總固體的含量。包括水中的溶解鹽類，還包括有機(jī)物質(zhì)。水中的固體分為溶解性固體和懸浮固體。溶解性固體是指水經(jīng)過(guò)過(guò)濾之后，那些仍然溶于水中的各種無(wú)機(jī)鹽類、有機(jī)物等。懸浮固體是指那些能過(guò)濾掉的不溶于水中的泥沙、有機(jī)物、微生物等懸浮物質(zhì)。

水中物質(zhì)含量測(cè)定篇三

本貼的目的：討論目前審評(píng)尺度下，藥品研發(fā)過(guò)程中，分析方法的驗(yàn)證項(xiàng)目及目的，試驗(yàn)方法，試驗(yàn)要求

本帖僅僅針對(duì)于hplc方法進(jìn)行討論

方法開(kāi)發(fā)的內(nèi)容不在本帖討論范圍內(nèi)

1．有關(guān)物質(zhì)（適用于api，制劑，也適用于起始物料，中間體）

有關(guān)物質(zhì)方法驗(yàn)證的前提條件：

1.各雜質(zhì)與主峰的混合溶液能用擬定的分析方法有效分離

2.根據(jù)混合溶液中各峰的紫外吸收波長(zhǎng)（或單獨(dú)測(cè)定各組分紫外吸收），選擇合適的檢測(cè)波長(zhǎng)。多波長(zhǎng)檢測(cè)（如有）則分別考察。

3.在檢測(cè)波長(zhǎng)下，選擇峰高最小的，計(jì)算s/n，預(yù)估主成分濃度 4.各雜質(zhì)純度已知

5.根據(jù)合成跟蹤檢測(cè)，合理制定各雜質(zhì)的限度 6.供試品溶解方法和提取方法得到合理證明

1.1專屬性： 1.1.1概念

在其他成分（如其他雜質(zhì)，輔料，溶劑）可能存在的情況下，擬定的分析方法能正確測(cè)定被檢測(cè)物的能力。1.1.2試驗(yàn)方法 1.1.2.1定位試驗(yàn)： a.目的

對(duì)各已知雜質(zhì)和主峰進(jìn)行定位 b.試驗(yàn)方法：

a．配制一定濃度（能夠顯示出峰純度，一般為0.1mg/ml）的各已知雜質(zhì)溶液、擬檢測(cè)濃度的主成分作為定位溶液

b．配制限度濃度各已知雜質(zhì)與檢測(cè)濃度的主成分的混合溶液作為分離度試驗(yàn)溶液 c．使用擬定分析方法分別進(jìn)行定位。c.試驗(yàn)要求：

a．空白應(yīng)不干擾各雜質(zhì)的測(cè)定：如雜質(zhì)附近有空白峰，二者分離度應(yīng)大于1.5；雜質(zhì)峰保留時(shí)間處不得為梯度峰拐點(diǎn)

b．定位溶液中，已知雜質(zhì)與主峰的峰純度應(yīng)符合規(guī)定

c．分離度試驗(yàn)溶液中，主峰與相鄰雜質(zhì)的分離度應(yīng)大于2.0（至少1.5）；各已知雜質(zhì)之間的分離度應(yīng)大于1.5（至少1.2）； 1.1.2.2強(qiáng)制降解試驗(yàn) a.目的

一是通過(guò)考察藥品在一系列劇烈條件下的穩(wěn)定性，了解該藥品內(nèi)在的穩(wěn)定特性及其降解途徑與降解產(chǎn)物。其二，這些試驗(yàn)也能在一定程度上對(duì)有關(guān)物質(zhì)分析方法用于檢查降解產(chǎn)物的專屬性進(jìn)行驗(yàn)證。b.試驗(yàn)方法

對(duì)于高溫、光照、強(qiáng)酸、強(qiáng)堿及強(qiáng)氧化劑的濃度及時(shí)間、取樣方式等沒(méi)有明確的規(guī)定。具體品種具體模索，初步試驗(yàn)了解樣品對(duì)影響的因素（高溫、光照、酸、堿、氧化）等條件基本穩(wěn)定情況后，進(jìn)一步調(diào)整破壞試驗(yàn)條件，只要使主藥有一定量的降解，并對(duì)可能的降解途徑和降解機(jī)制進(jìn)行分析，保證實(shí)驗(yàn)的意義即可。試驗(yàn)一般的范圍為：

強(qiáng)酸：0.1~5.0mol/l hcl溶液或視情況調(diào)節(jié)時(shí)間，溫度，體積 強(qiáng)堿：0.1~5.0mol/l naoh溶液或視情況調(diào)節(jié)時(shí)間，溫度，體積

強(qiáng)氧化劑：30%的h2o2或視情況配制不同濃度的溶液或視情況調(diào)節(jié)時(shí)間，溫度 高溫：固體狀態(tài)下穩(wěn)定的主藥，可以考慮溶解后以液體狀態(tài)進(jìn)行試驗(yàn) 光照：固體狀態(tài)下穩(wěn)定的主藥，可以考慮溶解后以液體狀態(tài)進(jìn)行試驗(yàn) c.試驗(yàn)要求

a.一般樣品含量控制在85%—90%范圍（歸一化法），不一定要求每個(gè)條件都能降解出來(lái)。

b.在進(jìn)行酸、堿、強(qiáng)氧化破壞試驗(yàn)時(shí)，每個(gè)試驗(yàn)最好都要做相應(yīng)的空白（溶劑，空白輔料，復(fù)方制劑還包括除去某一主藥的其他組分）破壞試驗(yàn)作為輔助。

c.主峰純度符合規(guī)定，與相鄰雜質(zhì)分離度大于2.0（至少1.5），已知雜質(zhì)與相鄰雜質(zhì)分離度大于1.2 d.物料守恒，即未破壞主藥的c/a與破壞后的c/a值相比，結(jié)果在0.9~1.1之間

e.關(guān)于破壞試驗(yàn)，更多內(nèi)容請(qǐng)參閱lyslinjiu版主在帖子【討論】2013-專屬性實(shí)驗(yàn)（強(qiáng)制降解試驗(yàn)）2013-專屬性實(shí)驗(yàn)（強(qiáng)制降解試驗(yàn)）-丁香園論壇

f.在此處做梯度時(shí)間（如有）延長(zhǎng)驗(yàn)證試驗(yàn)。即將分析方法的梯度中，有機(jī)相比例最大的時(shí)長(zhǎng)延長(zhǎng)（建議延長(zhǎng)時(shí)間為主峰保留時(shí)間或10~20min），考察是否降解出難以洗脫的物質(zhì)在擬定方法的梯度周期內(nèi)能有效檢出。進(jìn)一步考察分析方法的合理性

1.2定量限 1.2.1概念

樣品中能被定量測(cè)定的最低量，有定量意義。1.2.2驗(yàn)證方法 a.目的

考察雜質(zhì)的能被定量的最低量，同時(shí)評(píng)判供試品濃度的選擇是否合理 b.試驗(yàn)方法

配制限度濃度的各已知雜質(zhì)與主成分的混合溶液作為貯備液，進(jìn)樣，逐步稀釋至s/n約為10時(shí)，得定量限。c.試驗(yàn)要求

定量限濃度不得高（修正，原為低）于限度濃度的1/5

1.3檢測(cè)限 1.3.1概念

樣品中能被檢測(cè)出的最低量，僅作為限度試驗(yàn)指標(biāo)和定性鑒別的依據(jù)，沒(méi)有定量意義。1.3.2驗(yàn)證方法 a.目的

考察雜質(zhì)的最低檢出量，同時(shí)評(píng)判供試品濃度的選擇是否合理 b.試驗(yàn)方法

配制限度濃度的各已知雜質(zhì)與主成分的混合溶液作為貯備液，進(jìn)樣，逐步稀釋至s/n約為3時(shí)，得檢測(cè)限。c.試驗(yàn)要求

檢測(cè)限濃度不得高（修正，原為低）于限度濃度的1/10

1.4溶液穩(wěn)定性 1.4.1目的

考察被測(cè)各溶液在特定時(shí)間周期內(nèi)的穩(wěn)定性 1.4.2試驗(yàn)方法

a.配制系統(tǒng)適應(yīng)性溶液、供試品溶液、對(duì)照品溶液，在室溫條件下，分別在各時(shí)間點(diǎn)進(jìn)樣 b.如不穩(wěn)定，需考察在低溫條件下的溶液穩(wěn)定性

c.時(shí)間范圍根據(jù)試驗(yàn)需要來(lái)確定。比如做回收率中需要至少連續(xù)測(cè)定9份供試品，是所有單個(gè)驗(yàn)證項(xiàng)目中最長(zhǎng)的，選擇這個(gè)時(shí)間點(diǎn)是可以的。也有考慮到以后需要測(cè)定更多的樣品，選擇更長(zhǎng)的時(shí)間范圍。1.4.3試驗(yàn)要求

a.系統(tǒng)適應(yīng)性溶液，各峰之間分離度應(yīng)符合要求。b.對(duì)照品溶液峰面積rsd應(yīng)小于2.0% c.供試品溶液，雜質(zhì)個(gè)數(shù)和雜質(zhì)量應(yīng)一致，峰面積rsd應(yīng)小于5.0%；不得檢出新增雜質(zhì) d.如不穩(wěn)定，需臨用現(xiàn)配或低溫保存

1.5儀器精密度 1.5.1概念

同一溶液，連續(xù)進(jìn)樣6次，其tr和峰面積的精密度，考察儀器的進(jìn)樣精密度 1.5.2試驗(yàn)方法

配制限度濃度的各雜質(zhì)和主成分的混合溶液，連續(xù)進(jìn)樣6次 1.5.3試驗(yàn)要求 的rsd小于2.0% b.各峰面積rsd小于2.0%

1.6線性與校正因子 1.6.1概念

在設(shè)計(jì)的范圍內(nèi)，被測(cè)物濃度與峰面積的線性關(guān)系 1.6.2試驗(yàn)方法

配制各雜質(zhì)和主成分的混合溶液，逐步稀釋，濃度范圍從定量限至限度濃度的120%以上，至少配制5份以上溶液。由2人分別進(jìn)行。1.6..3試驗(yàn)要求

a.線性關(guān)系系數(shù)r大于0.990 b.y軸截距應(yīng)在100％響應(yīng)值的25％以內(nèi) c.響應(yīng)因子的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于10% d.2人測(cè)得斜率之比在0.98~1.02之間

e.計(jì)算出來(lái)的校正因子應(yīng)進(jìn)行修約，在0.9~1.1范圍內(nèi)的，修約為1.0進(jìn)行計(jì)算；0.2~5.0范圍內(nèi)的，按校正因子計(jì)算；0.2~5.0范圍外的，按外標(biāo)法計(jì)算。

1.7精密度 1.7.1概念

同一個(gè)均勻供試品，經(jīng)多次取樣測(cè)定結(jié)果之間的接近程度。1.7.2重復(fù)性 1.7.2.1試驗(yàn)方法

由同一試驗(yàn)人員，取同一均勻供試品，平行配制6份供試品溶液，測(cè)定雜質(zhì)百分含量。1.7.2.2試驗(yàn)要求

a.檢出雜質(zhì)個(gè)數(shù)，雜質(zhì)相對(duì)保留時(shí)間，各雜質(zhì)百分含量均應(yīng)一致 b.單個(gè)雜質(zhì)的百分含量的極差應(yīng)在其含量±10%以內(nèi) c.雜質(zhì)總量的rsd應(yīng)小于5.0% 1.7.3中間精密度 1.7.3.1試驗(yàn)方法 同一實(shí)驗(yàn)室，由不同試驗(yàn)人員在不同時(shí)間使用不同設(shè)備，平行配制6份供試品溶液，測(cè)定雜質(zhì)百分含量。1.7.3.2試驗(yàn)要求 a.同1.7.2.2-a和b b.單個(gè)雜質(zhì)和雜質(zhì)總量的rsd應(yīng)小于10.0%

1.8回收率 1.8.1概念

用擬定分析方法所測(cè)得結(jié)果與真實(shí)值接近的程度。1.8.2試驗(yàn)方法

a.配制各雜質(zhì)的混合貯備液

b.稱取供試品適量，精密加入混合雜質(zhì)貯備液適量，配制成溶液，使供試品濃度為測(cè)定濃度，雜質(zhì)濃度分別為限度濃度的50%，100%，150%。各濃度均平行配制3份 c.配制混合雜質(zhì)對(duì)照品溶液和自身對(duì)照溶液 1.8.3試驗(yàn)要求

a.各濃度下的回收率應(yīng)在90%~110%之間 b.回收率（n=9）的rsd應(yīng)小于10.0% c.用加校正因子的自身對(duì)照法計(jì)算結(jié)果應(yīng)與雜質(zhì)外標(biāo)法計(jì)算結(jié)果一致

1.9耐用性 1.9.1概念

在擬定的分析方法有小的變動(dòng)時(shí)，測(cè)定結(jié)果不受影響的承受程度，為所建立的分析方法用于常規(guī)檢測(cè)提供依據(jù)

1.9.2試驗(yàn)方法

a.分析方法中可變動(dòng)的因素有：流動(dòng)相組成比例，水相ph，柱溫，色譜柱（同一品牌不同批次，不同品牌的常用色譜柱），流速，檢測(cè)波長(zhǎng)

b.配制系統(tǒng)適應(yīng)性溶液，供試品溶液，對(duì)照品溶液進(jìn)行測(cè)定 1.9.3試驗(yàn)要求

a.系統(tǒng)適應(yīng)性溶液應(yīng)符合規(guī)定；如不符合規(guī)定，則需更嚴(yán)格控制所變化的因素，直至找到一個(gè)合適的范圍；如指定色譜柱，嚴(yán)格控制ph等等

b.檢測(cè)雜質(zhì)個(gè)數(shù)，雜質(zhì)的相對(duì)保留時(shí)間應(yīng)與精密度結(jié)果一致 c.測(cè)得雜質(zhì)量應(yīng)與精密度結(jié)果一致

2．含量測(cè)定（適用于api，制劑，也適用于單個(gè)雜質(zhì)控制）含量測(cè)定方法驗(yàn)證的前提條件：

1.空白（溶劑和輔料）和各雜質(zhì)不干擾主峰的測(cè)定

2.根據(jù)主成分的紫外吸收波長(zhǎng)（復(fù)方需分別單獨(dú)測(cè)定各組分紫外吸收），選擇合適的檢測(cè)波長(zhǎng)。多波長(zhǎng)檢測(cè)（如有）則分別考察。

3.在檢測(cè)波長(zhǎng)下，計(jì)算s/n，預(yù)估主成分濃度 4.供試品溶解方法和提取方法得到合理證明

2.1專屬性： 2.1.1概念

在其他成分（如其他雜質(zhì)，輔料，溶劑）可能存在的情況下，擬定的分析方法能正確測(cè)定主成分的能力。2.1.2試驗(yàn)方法 2.1.2.1定位試驗(yàn)： a.目的同1.1.2.1-a b.試驗(yàn)方法同1.1.2.1-b c.試驗(yàn)要求：

a．空白應(yīng)和各雜質(zhì)不得干擾主成分的測(cè)定，主峰保留時(shí)間處不得為梯度峰拐點(diǎn)（如有）b．定位溶液中，主峰的峰純度應(yīng)符合規(guī)定

c．分離度試驗(yàn)溶液中，主峰與相鄰雜質(zhì)的分離度應(yīng)大于2.0 2.1.2.2強(qiáng)制降解試驗(yàn) a.目的

一是通過(guò)考察藥品在一系列劇烈條件下的穩(wěn)定性，了解該藥品內(nèi)在的穩(wěn)定特性及其降解途徑與降解產(chǎn)物。其二，這些試驗(yàn)也能在一定程度上對(duì)含量測(cè)定分析方法用于檢查主成分的專屬性進(jìn)行驗(yàn)證。b.試驗(yàn)方法 同1.1.2.2-b c.試驗(yàn)要求

a.主峰純度符合規(guī)定，與相鄰雜質(zhì)分離度大于2.0 其他同1.1.2.2-c

2.2定量限 2.2.1概念

樣品中能被定量測(cè)定的最低量，有定量意義。2.3.2驗(yàn)證方法 a.目的

考察主成分的能被定量的最低量，同時(shí)評(píng)判供試品濃度的選擇是否合理 b.試驗(yàn)方法

配制檢測(cè)濃度的主成分溶液，進(jìn)樣，逐步稀釋至s/n約為10時(shí)，得定量限。c.試驗(yàn)要求

定量限濃度不得高（修正，原為低）于檢測(cè)濃度的1/10

2.3溶液穩(wěn)定性

試驗(yàn)要求為主成分峰面積rsd小于2.0% 如溶出檢測(cè)方法同含量，建議考察一個(gè)溶出曲線周期內(nèi)的溶液穩(wěn)定性 其他同1.4項(xiàng)下 2.4儀器精密度

試驗(yàn)要求為主成分峰面積rsd小于2.0% 其他同1.5項(xiàng)下

2.5線性與校正因子 2.5.1概念

在設(shè)計(jì)的范圍內(nèi)，被測(cè)物濃度與峰面積的線性關(guān)系 2.5.2試驗(yàn)方法

配制主成分貯備液，逐步稀釋，濃度范圍從檢測(cè)濃度80%至120%，至少配制5份以上溶液。由2人分別進(jìn)行。2.5.3試驗(yàn)要求 同1.6.3

2.6精密度 2.6.1概念

同一個(gè)均勻供試品，經(jīng)多次取樣測(cè)定結(jié)果之間的接近程度。2.6.2重復(fù)性 2.6.2.1試驗(yàn)方法

由同一試驗(yàn)人員，取同一均勻供試品，平行配制6份供試品溶液，測(cè)定主成分百分含量。2.6.2.2試驗(yàn)要求

6份供試品含量結(jié)果rsd應(yīng)小于2.0% 2.6.3中間精密度 2.6.3.1試驗(yàn)方法

同一實(shí)驗(yàn)室，由不同試驗(yàn)人員在不同時(shí)間使用不同設(shè)備，平行配制6份供試品溶液，測(cè)定主成分百分含量。2.6.3.2試驗(yàn)要求

a.6份供試品含量結(jié)果rsd應(yīng)小于2.0% b.12份供試品含量結(jié)果rsd應(yīng)小于2.0%

2.7回收率 2.7.1概念

用擬定分析方法所測(cè)得結(jié)果與真實(shí)值接近的程度。2.7.2試驗(yàn)方法

在精密度，線性和專屬性推算出來(lái)的情況下可豁免驗(yàn)證

b.制劑：稱取空白輔料適量（相當(dāng)于100%檢測(cè)濃度的主藥），精密加入對(duì)照品（或已知含量的主藥）適量，配制成溶液，使供試品濃度分別為測(cè)定濃度80%，100%，120%。各濃度均平行配制3份 c.配制對(duì)照品溶液 2.7.3試驗(yàn)要求

a.各濃度下的回收率應(yīng)在99%~101%之間 b.回收率（n=9）的rsd應(yīng)小于2.0%

2.8耐用性 2.8.1概念

2.8.2試驗(yàn)方法：同1.9.1 2.8.3試驗(yàn)要求：同1.9.2 測(cè)得結(jié)果應(yīng)與精密度結(jié)果一致 其他同1.9.3

水中物質(zhì)含量測(cè)定篇四

信標(biāo)（symbol）檢測(cè)

飲用水中苯含量檢測(cè)

青島信標(biāo)（symbol）檢測(cè)依據(jù)國(guó)家技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，使用先進(jìn)的儀器和設(shè)備，提供專業(yè)飲用水檢測(cè)并出具權(quán)威飲用水檢測(cè)報(bào)告。

苯是一種有機(jī)化合物，它也是一種石油化工產(chǎn)品，長(zhǎng)期大劑量的吸入和皮膚接觸會(huì)對(duì)人體的造血系統(tǒng)產(chǎn)生損害。如果出現(xiàn)苯中毒，則容易引發(fā)白血病、急性再生障礙性貧血、低血壓等，對(duì)人體具有神經(jīng)毒性，可以致癌，量少的話是一種慢性毒。

4月11日蘭州市威立雅水務(wù)集團(tuán)公司檢測(cè)發(fā)現(xiàn)，其出廠水苯含量高達(dá)118微克／升至200微克／升，遠(yuǎn)超出國(guó)家限值的10微克／升。消息一出引來(lái)強(qiáng)烈關(guān)注，蘭州市環(huán)保、水務(wù)等部門(mén)介入調(diào)查。飲用水中苯超標(biāo)事件發(fā)生兩個(gè)月之后，蘭州市通報(bào)了事件調(diào)查結(jié)果——經(jīng)專家論證，調(diào)查組定性此次事件為“供水安全責(zé)任事件”。

?gb 5749-2006 生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)

本規(guī)范規(guī)定了生活飲用水水質(zhì)規(guī)范和衛(wèi)生要求以及對(duì)水源選擇、水源衛(wèi)生防護(hù)、水質(zhì)監(jiān)測(cè)的要求。本規(guī)范適用于城市生活飲用集中式供水，包括自建集中式供水及二次供水。?gbt 5750.8-2006 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 有機(jī)物指標(biāo)

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了四氯化碳、氯乙烯等44項(xiàng)有機(jī)物指標(biāo)的國(guó)標(biāo)檢測(cè)方法，除苯并芘、微囊藻毒素可用高壓液相色譜法、吡啶、丁基黃原酸采用分光光度法檢測(cè)外，其他均可用氣相色譜法檢測(cè)。

水質(zhì)檢測(cè)項(xiàng)目：

（以下水質(zhì)檢測(cè)項(xiàng)目?jī)H為部分列舉，標(biāo)紅字體為常檢測(cè)項(xiàng)目，詳情請(qǐng)咨詢客服人員）◆總大腸桿菌 ◆耐熱大腸菌群 ◆大腸埃希氏菌 ◆菌落總數(shù)

◆微量元素 ◆重金屬 ◆農(nóng)藥殘留 ◆硝酸鹽（以n計(jì)）◆顆粒數(shù) ◆氯離子 ◆苯系物 ◆碳酸鹽 ◆砷 ◆鎘 ◆鉻（六價(jià)）◆鉛 ◆汞 ◆硒 ◆氰化物 ◆氟化物 ◆甲醛 ◆溴酸鹽 ◆懸浮物 ◆四氯化碳 ◆亞氯酸鹽 ◆氯酸鹽 ◆色度 ◆渾濁度

◆臭和味 ◆耗氧量 ◆電阻率 ◆五日生化需氧量（bod5）◆總α放射性 ◆總β放射性 ◆全鹽量 ◆細(xì)菌個(gè)數(shù)

◆凱氏氮 ◆微囊藻毒素-lr ◆總余氯 ◆蛔蟲(chóng)卵數(shù)，個(gè)/l ◆微粒數(shù) ◆苯并比 ◆油脂 ◆陰離子合成洗滌劑 ◆高錳酸鹽指數(shù) ◆陰離子表面活性劑 ◆放射元素 ◆化學(xué)需氧量（cod）◆總硬度 ◆苯 ◆賈第鞭毛蟲(chóng) ◆電導(dǎo)率 ◆亞氯酸鹽 ◆礦化度 ◆動(dòng)植物油 ◆環(huán)氧氯丙烷

信標(biāo)（symbol）檢測(cè)

水中物質(zhì)含量測(cè)定篇五

2，水質(zhì)分析中有無(wú)亞硝酸根離子的檢測(cè)項(xiàng)目。

(查的)

離子色譜可以分析亞硫酸根啊，http://.cn/netshow/sh100311/?id=1347

另外也可以用滴定的方法來(lái)測(cè)，用i2作為滴定劑?；蛘咭部梢杂梅止夤舛确▉?lái)測(cè)量。

gb/t 5009.34—1996

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

食品中亞硫酸鹽的測(cè)定方法

method for determination of sulphite in foods

gb/t 5009.34—1996主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中亞硫酸鹽的測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品中亞硫酸鹽殘留量的測(cè)定。

第一篇 鹽酸副玫瑰苯胺法（第一法）原理

亞硫酸鹽與四氯汞鈉反應(yīng)生成穩(wěn)定的絡(luò)合物，再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺作用生成紫紅色絡(luò)合物，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。本方法最低檢出濃度為1 mg/kg。試劑

3．1 四氯汞鈉吸收液：稱取13.6 g氯化高汞及6.0 g氯化鈉，溶于水中并稀釋至1 000 ml，放置過(guò)夜，過(guò)濾后備用。

3．2 氨基磺酸銨溶液（12 g/l）。

3．3 甲醛溶液（2 g/l）：吸取0.55 ml無(wú)聚合沉淀的甲醛（36%），加水稀釋至100 ml，混勻。

3．4 淀粉指示液：稱取1 g可溶性淀粉，用少許水調(diào)成糊狀，緩緩傾入100 ml沸水中，隨加隨攪拌，煮沸，放冷備用，此溶液臨用時(shí)現(xiàn)配。

3．5 亞鐵氰化鉀溶液：稱取10.6 g亞鐵氰化鉀[k4fe(cn)6·3h2o]，加水溶解并稀釋至100 ml。

3．6 乙酸鋅溶液：稱取22 g乙酸鋅[zn(ch3coo)2·2h2o]溶于少量水中，加入3 ml冰乙酸，加水稀釋至100 ml。

3．7 鹽酸副玫瑰苯胺溶液：稱取0.1 g鹽酸副玫瑰苯胺（c19h18n2cl·4h2o；p-rosanilinen hydrochloride）于研缽中，加少量水研磨使溶解并稀釋至100 ml。取出20 ml，置于100 ml容量瓶中，加鹽酸（1+1），充分搖勻后使溶液由紅變黃，如不變黃再滴加少量鹽酸至出現(xiàn)黃色，再加水稀釋至刻度，混勻備用（如無(wú)鹽酸副玫瑰苯胺可用鹽酸品紅代替）。鹽酸副玫瑰苯胺的精制方法：稱取20 g鹽酸副玫瑰苯胺于400 ml水中，用50 ml鹽酸（1+5）酸化，徐徐攪拌，加4～5 g活化炭，加熱煮沸2 min。將混合物倒入大漏斗中，過(guò)濾（用保溫漏斗趁熱過(guò)濾）。濾液放置過(guò)夜，出現(xiàn)結(jié)晶，然后再用布氏漏斗抽濾，將結(jié)晶再懸浮于1 000 ml乙醚-乙醇（10：1）的混合液中，振搖3～5 min，以布氏漏斗抽濾，再用乙醚反復(fù)洗滌至醚層不帶色為止，于硫酸干燥器中干燥，研細(xì)后貯于棕色瓶中保存。

3．8 碘溶液[c（1/2i2）= 0.1 mol/l]。

3．9 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(na2s2o3·5h2o)=0.1 mol/l]。

3．10 二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.5 g亞硫酸氫鈉，溶于200 ml四氯汞鈉吸收液中，放置過(guò)夜，上清液用定量濾紙過(guò)濾備用。

中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部 1996—09—19 批準(zhǔn) 1996—09—01 實(shí)施

gb/t 5009.34—1996

吸取10.0 ml亞硫酸氫鈉-四氯汞鈉溶液于 250 ml碘量瓶中，加100 ml水，準(zhǔn)確加入20.00 ml碘溶液（0.1 mol/l），5 ml冰乙酸，搖勻，放置于暗處2 min后迅速以硫代硫酸鈉（0.1 mol/l）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色，加0.5 ml淀粉指示液，繼續(xù)滴至無(wú)色。另取100 ml水，準(zhǔn)確加入碘溶液20.0 ml（0.1 mol/l）、5 ml冰乙酸，按同一方法做試劑空白試驗(yàn)。

計(jì)算： 1003.32)(121××?=cvvx………………………………（1）

式中：x1——二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mg/ml；

v1——測(cè)定用亞硫酸氫鈉-四氯汞鈉溶液消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml；

v2——試劑空白消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml；

c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/l；

32.03——與每毫升硫代硫酸鈉[c(na2s2o3·5h2o)=1.000 mol/l]標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)亩趸虻馁|(zhì)量，mg。

3．11 二氧化硫使用液：臨用前將二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液以四氯汞鈉吸收液稀釋成每毫升相當(dāng)于2 μg二氧化硫。

3．12 氫氧化鈉溶液（20 g/l）。

3．13 硫酸（1+71）。儀器

分光光度計(jì)。分析步驟

5．1 樣品處理

5．1．1 水溶性固體樣品如白砂糖等可稱取約10.00 g均勻樣品（樣品量可視含量高低而定），以少量水溶解，置于100 ml容量瓶中，加入4 ml氫氧化鈉溶液（20 g/l），5 min后加入4 ml硫酸（1+71），然后加入20 ml四氯汞鈉吸收液，以水稀釋至刻度。

5．1．2 其他固體樣品如餅干、粉絲等可稱取5.0～10.0 g研磨均勻的樣品，以少量水濕潤(rùn)并移入100 ml容量瓶中，然后加入20 ml四氯汞鈉吸收液，浸泡4 h以上，若上層溶液不澄清可加入亞鐵氰化鉀溶液及乙酸鋅溶液各2.5 ml，最后用水稀釋至100 ml刻度，過(guò)濾后備用。

5．1．3 液體樣品如葡萄酒等可直接吸取5.0～10.0 ml樣品，置于100 ml容量瓶中，以少量水稀釋，加20 ml四氯汞鈉吸收液，搖勻，最后加水至刻度，混勻，必要時(shí)過(guò)濾備用。

5．2 測(cè)定

吸取 0.50～5.0 ml上述樣品處理液于25 ml帶塞比色管中。

另吸取0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00 ml二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)使用液（相當(dāng)于0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0、3.0、4.0 μg二氧化硫），分別置于25 ml帶塞比色管中。于樣品及標(biāo)準(zhǔn)管中各加入四氯汞鈉吸收液至10 ml，然后再加入1 ml氨基磺酸銨溶液（12 g/l）、1 ml甲醛溶液（2 g/l）及1 ml鹽酸副玫瑰苯胺溶液，搖勻，放置20 min。用cm比色杯，以零管調(diào)節(jié)零點(diǎn)，于波長(zhǎng)550 nm處測(cè)吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線比較。中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部 1996—09—19 批準(zhǔn) 1996—09—01 實(shí)施

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5．3 計(jì)算 10001000100/10003112××××=vmax……………………………（2）

式中：x2——樣品中二氧化硫的含量，g/kg；

a1——測(cè)定用樣液中二氧化硫的含量，μg；

m1——樣品質(zhì)量，g ；

v3——測(cè)定用樣液的體積，ml。

結(jié)果的表述：報(bào)告算術(shù)均值的3位有效數(shù)字。

5．4 允許差

相對(duì)相差≤10%。

第二篇 蒸餾法（第二法）原理

在密閉容器中對(duì)樣品進(jìn)行酸化并加熱蒸餾，以釋放出其中的二氧化硫，釋放物用乙酸鉛溶液吸收。吸收后用濃鹽酸酸化，再以碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)所消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液量計(jì)算出樣品中的二氧化硫含量。本法適用于色酒及葡萄糖漿、果脯。試劑

7．1 鹽酸（1+1）：濃鹽酸用水稀釋1倍。

7．2 乙酸鉛溶液（20 g/l）：稱取2 g乙酸鉛，溶于少量水中并稀釋至100 ml。

7．3 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液[c（1/2i2=0.01 mol/l）]：將碘標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1 mol/l）用水稀釋10倍。

7．4 淀粉指示液（10 g/l）：稱取1 g可溶性淀粉，用少許水調(diào)成糊狀，緩緩傾入100 ml沸水中，隨加隨攪拌，煮沸2 min，放冷，備用，此溶液應(yīng)臨用時(shí)新制。儀器

8．1 全玻璃蒸餾器。

8．2 碘量瓶。

8．3 酸式滴定管。分析步驟

9．1 樣品處理

固體樣品用刀切或剪刀剪成碎末后混勻，稱取約5.00 g均勻樣品（樣品量可視含量高低而定）。液體樣品可直接吸取5.0～10.0 ml樣品，置于500 ml圓底蒸餾燒瓶中。

9．2 測(cè)定

9．2．1 蒸餾：將稱好的樣品置入圓底蒸餾燒瓶中，加入250 ml水，裝上冷凝裝置，冷凝管下端應(yīng)插入碘量瓶中的25 ml乙酸鉛（20 g/l）吸收液中，然后在蒸餾瓶中加入10 ml鹽酸（1+1），立即蓋塞，加熱蒸餾。當(dāng)蒸餾液約200 ml時(shí)，使冷凝管下端離開(kāi)液面，再蒸餾1 min。用少量蒸餾水沖洗插入乙酸鉛溶液的裝置部分。在檢測(cè)樣品的同時(shí)要做空白試驗(yàn)。

9．2．2 滴定：向取下的碘量瓶中依次加入10 ml濃鹽酸、1 ml淀粉指示液（10 g/l）。搖勻之后用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.01 mol/l）滴定至變藍(lán)且在30 s內(nèi)不褪

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色為止。

9．3 計(jì)算 2231000032.001.0)(mbax×××?=………………………………（3）

式中：x3——樣品中的二氧化硫總含量，g/kg；

a2——滴定樣品所用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.01 mol/l）的體積，ml；

b——滴定試劑空白所用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.01 mol/l）的體積，ml；

m2——樣品質(zhì)量，g；

0.032——與1 ml碘標(biāo)準(zhǔn)溶液[c（1/2i2=1.000 mol/l）]相當(dāng)?shù)亩趸虻馁|(zhì)量，g。附加說(shuō)明：

本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部衛(wèi)生監(jiān)督司提出。

本標(biāo)準(zhǔn)第一法由北京市衛(wèi)生防疫站、廣東省衛(wèi)生防疫站、衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所負(fù)責(zé)起草。

本標(biāo)準(zhǔn)第二法由衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所、北京市衛(wèi)生防疫站、山東省食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所、河北省衛(wèi)生防疫站、北京市崇文區(qū)衛(wèi)生防疫站負(fù)責(zé)起草。

本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部委托技術(shù)歸口單位衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所負(fù)責(zé)解釋。

中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部 1996—09—19 批準(zhǔn) 1996—09—01 實(shí)施

★亞硝酸根的檢驗(yàn)

第一種方法：ph在1.7以下，亞硝酸鹽和氨基苯黃酸反應(yīng)生成重氮鹽，再與n-（1-萘基）-乙二胺反應(yīng)生成紅色染料；

第二種方法：加強(qiáng)酸，如鹽酸。

亞硝酸鹽遇強(qiáng)酸生成不穩(wěn)定的hno2，隨即分解為n2o3，使水溶液呈淺藍(lán)色；n2o3又分解為no和no2，使氣相出現(xiàn)no2的紅棕色。

no2-

硝酸根離子的檢驗(yàn)

目的：認(rèn)識(shí)檢驗(yàn)硝酸根離子的方法。

用品：試管、試管架、試管夾、量筒。

硝酸鉀、硫酸亞鐵、濃硫酸。

原理：硝酸根離子有氧化性，在酸性溶液中能使亞鐵離子氧化成鐵離子，而自己則還原為一氧化氮。一氧化氮能跟許多金屬鹽結(jié)合生成不穩(wěn)定的亞硝基化合物。它跟硫酸亞鐵反應(yīng)即生成深棕色的硫酸亞硝基鐵：

3fe2++no3-+4h+=3fe3++2h2o+no

feso4+no=fe（no）so4

實(shí)驗(yàn)室里常利用這個(gè)反應(yīng)檢驗(yàn)硝酸根離子，稱為棕色環(huán)試驗(yàn)。這種簡(jiǎn)單亞硝基化合物只存在于溶液內(nèi)，加熱時(shí)，一氧化氮即從溶液內(nèi)完全逸出。

亞硝酸根離子也能發(fā)生類似的反應(yīng)。要區(qū)別這兩種酸根離子可以用濃磷酸，亞硝酸根離子能顯現(xiàn)深棕色而硝酸根離子卻不能。

準(zhǔn)備和操作：往試管里注入3毫升1摩/升的硝酸鉀溶液和3毫升1摩/升的硫酸亞鐵溶液，振蕩試管，混和均勻。斜持試管，沿試管壁慢慢注入濃硫酸3毫升（圖7-97），使密度較大的濃硫酸沉入試管的底部，跟硝酸鉀和硫酸亞鐵的混和溶液分成兩層。稍待片刻，把試管慢慢豎直，不久，兩層液體間就有一個(gè)棕色的環(huán)生成。

注意事項(xiàng)：硫酸亞鐵必須是新制備的，硫酸必須是濃的。操作時(shí)不能把溶液沖渾。

其它實(shí)驗(yàn)方法：適用于固態(tài)的硝酸鹽或相當(dāng)濃的硝酸鹽溶液。把少量的硝酸鹽晶體或濃溶液置于試管內(nèi)，然后加入少量濃硫酸（1∶1）。再向試管內(nèi)加入一小塊銅片。給試管加熱，有紅棕色氣體產(chǎn)生，則證明含有硝酸根離子。

cu+2no3-+4h+cu2++2no2↑+2h2o

亞硝酸根離子去除

大量導(dǎo)入氧氣

將亞硝酸根離子進(jìn)行氧化